測硫儀測硫儀 電解液及煤樣的制備

1、配制電解液：先稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，待其溶于250毫升蒸餾水中后，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可。電解液可重復使用，用的時間長短根據(jù)重復使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，但每次做實驗前應進行1-2次測定，使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值，電解液的PH值在1-3時，可以使用，但PH值小于1時，應予以廢棄。

2、煤樣的制備：在試樣稱量前，應盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，盡量用手握住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是結果的關鍵，在瓷舟上稱取50±2毫克的煤樣，稱準到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層WO3或W2O3，注意應直接在瓷舟上稱量，不能用別的器具稱量再倒入瓷舟中，以稱量精度，稱量的性是結果的前提。

測硫儀 實驗操作步驟

1、打開主機電源，讓機器自行升溫，操作員可離開機器進行稱樣等準備工作。

2、待爐溫升至900℃以后，即可進行如下工作。

A、將電解液倒入電解池內(nèi)，旋緊橡皮塞。

B、觀察流量計浮子能否降到零刻度以下，若不能，說明有漏氣環(huán)節(jié)，應加以排除，若能則繼續(xù)進行下一步。

C、打開氣閥，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min（實驗中寧高勿低）。

D、打開攪拌器，在攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利于分析結果。

說明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉動與攪拌器的旋轉磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況，實驗中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象－電解液迅速變紅，同時伴有含硫量屏幕快速計數(shù)。

E、保持此狀態(tài)至溫度升至設定溫度，以干燥通氣管和燒結玻璃熔板。

3、待爐溫升至1050℃時，即可進行以下操作。

A、送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數(shù)，進行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態(tài)，若不進行此步驟，將使正式實驗結果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數(shù)，即表示電解已達到滴定終點狀態(tài)，儀器能感受到SO2的進入。

說明：雖然是廢樣，也必須像正式樣一樣由儀器自動變成全過程，不可中途人為退出。

經(jīng)正常實驗，已燒透的載煤瓷舟可反復使用，不影響分析結果，將其內(nèi)殘渣刮去即可。廢樣一般應選擇含硫1%以上的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。

B、電解液平衡后，即可進行正式實驗工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤輸入待測煤樣質量（三位數(shù)），按啟動鍵，余下工作由儀器自動完成，如此循環(huán)。

說明：實驗應連續(xù)進行，中間若有較長停頓，應加燒一個廢樣。

4、作樣完畢，應按以下步驟操作：

A、關閉控制器電源；

B、關閉氣閥；

C、關閉攪拌器；

D、關閉氣泵；

E、打開電解池上橡皮塞，松開放液管，放出電解液；

F、倒入蒸餾水，打開攪拌器對電解池進行清洗，清洗完，放出液體。